BOD監(jiān)測(cè)儀操作時(shí)有哪些需要注意的事項(xiàng)？

　?、?內(nèi)充液在連續(xù)使用一個(gè)星期左右應(yīng)及時(shí)更換。

　　② 各連線接觸保持良好，否則儀器不能正常工作(無終點(diǎn)等)。

　　③ 電極鉑片應(yīng)保持光亮，長(zhǎng)期使用若附有氯化銀等化合物，可使用1+3硝酸于消解杯內(nèi)浸洗后并用蒸餾水洗凈。如電極長(zhǎng)期不用可置于干凈無任何液體的消解杯內(nèi)。

　　2. BOD監(jiān)測(cè)儀的使用方法

　?、?空白值的測(cè)定

　　① 開啟電源，按“空白/樣品”鍵，選擇空白測(cè)定。

　?、? 將已回流消解好的空白消解杯置于攪拌器上，放入干凈的攪拌子，將已準(zhǔn)備好的電極頭置于消解杯，連接電極。然后調(diào)節(jié)攪拌器調(diào)節(jié)電位器，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?電解液起旋，但無氣泡)。

　?、? 按“電流設(shè)置”鍵，根據(jù)所測(cè)樣品的COD值大小選擇電解電流值。一般測(cè)定飲用水和清潔江河水選用10mA，一般的工業(yè)污水選擇20mA，而對(duì)于COD值較高的工業(yè)污水可選用40mA。

　　④ 按“啟動(dòng)”鍵，儀器自動(dòng)電位補(bǔ)償后，電解指示燈亮，儀器開始電解并作信號(hào)-時(shí)間圖，這時(shí)電解產(chǎn)生的Fe2+滴定K2Cr2O7。到終點(diǎn)后，蜂鳴器報(bào)警，電解電流自動(dòng)切斷，顯示空白COD值。
 

　?、?樣品的測(cè)定

　?、?按“空白/樣品”鍵，使儀器進(jìn)入樣品的測(cè)定

　?、?若空白進(jìn)行多次測(cè)定，可自行算出其平均值，按“空白設(shè)定”鍵，然后用數(shù)字鍵輸入空白值，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)

　　③ 將消解好的樣品消解杯置于攪拌器上，電極用蒸餾水沖凈后置于消解杯中，攪拌。按“體積設(shè)定”鍵，送入樣品體積，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。

　?、? 按“啟動(dòng)”鍵，儀器自動(dòng)電位補(bǔ)償后，電解指示燈亮，并作信號(hào)-時(shí)間圖。到終點(diǎn)后，蜂鳴器報(bào)警，電解電流自動(dòng)切斷，顯示樣品COD值(如樣品經(jīng)過稀釋，結(jié)果必須乘以稀釋倍數(shù))。

　?、?測(cè)定下一個(gè)樣品時(shí)，只須將沖洗凈的電極頭置入消解好的樣品中，若取樣量有變可重新輸入樣品體積，不變，直接按下“啟動(dòng)”鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)行測(cè)定。

　　3. BOD監(jiān)測(cè)儀氯離子干擾的消除

　　在COD值測(cè)定過程中，樣品中的氯離子會(huì)干擾測(cè)定，使得測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值發(fā)生較大的偏差，因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。具體方法有如下。

　?、?樣中氯離子含量<30 mg/L時(shí)，不干擾測(cè)定。

　　⑵ 當(dāng)水樣中氯離子含量≤100 mg/L時(shí)，只需在10mL水樣中加入1 – 2滴硫酸汞溶液，搖勻，汞絡(luò)合氯離子，即可消除干擾。

　?、?當(dāng)水樣中氯離子含量<500 mg/L時(shí)，取適量水樣(約12mL)于一小燒杯中，加1d 3mol/L H2SO4調(diào)節(jié)PH值至微酸性。加2-4d 50%AgNO3溶液攪拌均勻，生成白色AgCl沉淀，再加入0.2g硫酸鋁鉀試劑，使溶液靜置片刻，待沉淀凝聚后，吸取上層清液進(jìn)行測(cè)定。

　?、?當(dāng)水樣中氯離子含量>500 mg/L時(shí)，取適量水樣(約12mL)于一小燒杯中，加1d 3mol/L H2SO4調(diào)節(jié)PH值至微酸性，加入固體AgNO3 0.1～0.2g，充分?jǐn)嚢瑁然y沉淀*后，靜置片刻待沉淀凝聚后，吸取上層清液進(jìn)行測(cè)定

　　4. BOD監(jiān)測(cè)儀注意事項(xiàng)

　　⑴監(jiān)測(cè)儀在電解過程中如進(jìn)行功能切換及參數(shù)輸入，儀器不會(huì)響應(yīng)。

　?、?如測(cè)定過程發(fā)現(xiàn)空白COD值明顯偏低，一般都是試劑或蒸餾水純度較低，須仔細(xì)分析，逐一排除。

　　⑶ 電解電流換檔使用時(shí)，會(huì)造成終點(diǎn)差異，**個(gè)數(shù)據(jù)可舍去。

　?、? 在電解過程中，由于監(jiān)測(cè)儀外部中斷方式對(duì)強(qiáng)電源的波動(dòng)有產(chǎn)生誤終點(diǎn)的可能，如發(fā)現(xiàn)信號(hào)-時(shí)間曲線不是正常終點(diǎn)判斷，即可按一下“確認(rèn)”鍵切斷電解，再按一下“啟動(dòng)”鍵，使其繼續(xù)電解至終點(diǎn)，*終結(jié)果為二次測(cè)定結(jié)果之和。

　　⑸ 在樣品測(cè)量時(shí)，如果結(jié)果COD值顯示EE-1，表示空白值不夠減，應(yīng)適當(dāng)減少取樣量。

　?、?器皿不干凈，易造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果有較大誤差及重現(xiàn)性不理想。因此，實(shí)驗(yàn)前所有器皿應(yīng)放在鉻酸洗液中浸泡24 h以上，然后用水沖洗干凈，再在消解杯中放入20mL蒸餾水，20mL濃硫酸和10mL0.05mol/L重鉻酸鉀溶液加熱回流2 h，再用30mL蒸餾水從冷凝管上端沖洗干凈，置于干凈容器內(nèi)蓋好待用。